㈠ 我們廠做鋁鈦合金要用原子吸收法萊測其中的鐵硼錳硅鎘銅鈦 現在考慮買儀器 想知道石墨和火焰的哪個好用
原吸 ICP在技術和使用上的一些比較
一、原子吸收光譜儀在地質樣品分析中的應用
1)火焰類型火焰法可測元素70餘種(主要是一些金屬元素)
銀(Ag),金(Au),鋅(Zn),鎘(Cd),鋰(Li),鈉(Na),銣(Rb),銫(Cs),Be,鎂(Mg),鉀(K),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba),鈧(Sc),鑭(La),釔(Y),鈦(Ti),鋯(Zr),鉿(Hf),釩(V),鈮(Nb),鉭(Ta),鉻(Cr),鉬(Mo),鎢(W),錳(Mn),鍀(Tc),錸(Re),鐵(Fe),釕(Ru),鋨(Os),鈷(Co),銠(Rh),銥(lr),鎳(Ni),鈀(Pd),鉑(Pt),銅(吵衡春Cu),汞(Hg),硼(B),鋁(Al),鎵(Ga),銦(In),鉈(Tl),硅(Si),鍺(Ge),錫(Sn),鉛(Pb),磷(P),砷(As),銻(Sb),鉍(Bi),硒(Se),碲(Te),鈰(Ce),釷(Th),鐠(Pr),釹(Nd),釤(Sm),銪(Eu),釓(Gd),鋱(Tb),鏑(Dy),攔衫鈥(Ho),鉺(Er),銩(Tm),鐿(Yb),鑥(Lu),鈾(U)我們常測定的元素為金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、錳(Mn)、鎘(Cd)。
為了提高測定的靈敏度,獲得重現性好和准確高的分析結果,一般應對測定條件進行化。通過實驗來選擇它的燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃氣及助燃氣流量、積分時間等。下面是部分原子吸收儀器(火焰)的測定條件優化統計:
Z-5000型原子吸收光譜儀(火焰部分)測定條件優化結果表
測定
項目 燈電流
(mA) 乙炔流量
(L/min) 空氣壓力
(KPa) 狹縫寬度
(nm) 燃燒器高度(mm) 積分時間
(s)
Au 5 1.8 140 1.3 5 3
Ag 8 2.0 160 1.3 5 2
Z-8000型原子吸收光譜儀(火焰部分)測定條件優化結果表
測定
項目 燈電流
(mA) 燃氣流量
(kg/cm2) 空氣流量
(kg/cm2)
Cu 5 0.3 1.6
Pb 5 0.2 1.4
Zn 10 0.3 1.4
Cd 5 0.2 1.4
錦州環境監測中心站的張為人等
2)石墨爐類型石墨爐法可測元素60餘種(比火焰法少,也主要是一些金屬元素)
鉑(Pt),銅(Cu),銀(Ag),金(Au),鋅(Zn),鋰(Li),鈉(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鈹(Be),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(升耐Sr),鋇(Ba),鈧(Sc),釔(Y),鑭(La),鈦(Ti),釩(V),鉻(Cr),鉬(Mo),錳(Mn),鍀(Tc),錸(Re),鐵(Fe),釕(Ru),鋨(Os),鈷(Co),銠(Rh),銥(lr),鎳(Ni),鈀(Pd),鎘(Cd),汞(Hg),硼(B),鋁(Al),鎵(Ga),銦(In),鉈(Tl),硅(Si),鍺(Ge),錫(Sn),鉛(Pb),磷(P),砷(As),銻(Sb),鉍(Bi),硒(Se),碲(Te),鐠(Pr),釹(Nd),釤(Sm),銪(Eu),釓(Gd),鋱(Tb),鏑(Dy),鈥(Ho),鉺(Er),銩(Tm),鐿(Yb),鑥(Lu),鈾(U)
同樣,為了提高測定的靈敏度,獲得重現性好和准確高的分析結果,也應通過實驗獲得測定元素升溫程序的優化條件。下面是部分原子吸收儀器(石墨爐部分)的測定條件優化統計:
原子吸收光譜儀(石墨爐部分)測定條件優化結果表
儀器
型號 項目 程序 乾燥 灰化 原子化 清除
日立Z-5000 Au 溫度/℃ 100-105 105-300 2200 2400
時間/s 35 20 3 4
日立Z-2000 Au 溫度/℃ 80-140 300-400 2400 2700
時間/s 40 10 5 4
美國SOLAARM-6 Au 溫度/℃ 100 750 1600 2200
時間/s 15 10 1.5 2
日立Z-8100 Au 溫度/℃ 200 500 2400
時間/s 20 20 6
美國PE5100 Ag 溫度/℃ 120 650 1800 2650
時間/s 20 30 4 5
2、三支隊的李勇3、物化探所張勤等4、甘肅有色地質測試中心劉菊琴等5、北京礦冶研究總院李華昌等關於原子吸收測定條件優化的文獻還有很多,在這里就不一一列舉了。
五、原子吸收光譜儀的發展趨勢由於原子吸收是單元素單獨測量,不能多元素同時測定。所以在測定多元素時所用時間較長,加上單元素空心陰極燈在測定時的預熱時間,造成測定效率比較低。隨著儀器技術的發展,如果能突破存在的缺陷,其發展前景仍是十分廣闊的。我們可以預測,原子吸收將有以下幾個方面的發展趨勢:
(1)儀器小型化、多功能化。集成電路的發展為小型化奠定了基礎,用戶對儀器多功能化的需求成為其發展的動力。
(2)儀器自動化、智能化。現代計算機軟、硬體技術的發展,資料庫技術和數學方法的運用、自動控制技術的發展使之成為可能。人工對儀器的干預將可能越來越少。如化學計量學方法在AAS中的應用將為解決干擾和多元素同時測定等問題提供一條新途徑。
(3)儀器聯用技術的發展,將能進一步拓寬AAS分析領域,提高分析速度、靈敏度和選擇性。FI在線分離富集技術、原子捕集技術、與色譜儀聯用等均有較好的發展前景。
(4)脈沖進樣技術因其取樣量少而特別適於少量樣品及高鹽分樣品分析,可減少基體效應,並擴大線性范圍。懸浮液進樣法免去了試樣分解過程,可減少元素的污染與損失,提高分析速度和效率。但如何將這些技術推廣應用需研究實用的進樣裝置。
(5)激光是原子熒光光譜分析的理想激發光源。理論技術結果表明原子熒光光譜分析以激光作為激發光源時具有探測單個原子的能力,其靈敏度比空心陰極燈或無極放電燈作激發光源的靈敏度高出幾個數量級。激光也可作為原子吸收光譜分析光源。研究更簡單和低成本的激光光源是今後應努力的方向。目前,而德國耶拿公司的contrAA原子吸收光譜儀採用了連續光源法,利用一個高能量的氙燈,不用預熱並且可液體及直接固體進樣分析,採用了氫化物發生器與聯用技術。隨著科學技術的發展,原子吸收光譜儀的各項功能將越來越完善。
六、原子吸收光譜儀的應用前景說到原子吸收光譜儀的應用前景,我們不得不說說ICP分析技術。不僅僅是因為ICP技術(特別是ICP-MS出現以來)是比較熱門的話題,而且在我所的日常分析測試中,ICP技術和AAS技術經常測定某些相同的元素,如既可以用AAS法也可以用ICP法測定Ag、Cu、Pb、Zn、Co、Ni等。下面我分別從四個方面來介紹一下原子吸收儀器與ICP分析儀器的區別及各自優勢。
1、檢出限 FAAS的檢出限為10-6級,石墨爐GFAAS的檢出限為10-9級,ICP-AES大部份元素的檢出限為10-6級,ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為10-12級(實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件),必須指出:ICP-MS的10-12級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、 Ca、 Fe、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。但不管如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會導致許多問題,而這些問題的最好解決方案是稀釋,正由於這個原因,ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析。在常規工作中,ICP-AES可分析10%總固體溶解量TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液,在短時期內ICP-MS可分析0.5%的溶液。當原始樣品是固體時,與ICP-AES,GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍數的稀釋,其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優勢的現象也就不令人驚奇了。
2、樣品分析能力FAAS的分析速度為每個樣品0.5分鍾左右,分析速度是最快的,但只能是一個元素一個元素地測,它的檢測范圍一般為0.10-20×10-6。GFAAS的分析速度為每個樣品需3-4分鍾,它也只能是一個元素一個元素地測,它的檢測范圍一般為0.03-50×10-9。但石墨爐使用的是惰性氣體(相對安全),所以晚上可以自動工作,這樣保證對樣品的分析能力。ICP-AES的分析速度取決於是採用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鍾,全譜直讀型較快,一般為2分鍾測定一個樣品,它可以同時測定多個元素,它的檢測范圍一般為10-6-10-2。ICP-MS的分析時間為每個樣品小於5分鍾,在某些分析情況下只需2分鍾,它也可以同時測定多個元素,它的檢測范圍一般為10-12-10-9。
下面根據溶液的濃度舉例如下,以供參考:
a.每個樣品測定1-3個元素,元素濃度為10-9級,如果被測元素要求能滿足的情況下,GFAAS是最合適的。
b.每個樣品測定1-3個元素,元素濃度為10-6級,FAAS是最合適的
c.每個樣品5-20個元素,含量為10-6至10-2,ICP-AES是最合適的。
d.每個樣品需測4個以上的元素,在10-9及10-12含量,而且樣品的量也相當大,ICP-MS是較合適的。
3、儀器使用方面 在日常工作中,從自動化來講,GFAAS、ICP-AES是最成熟的,可由技術不熟練的人員來應用專家制定的方法進行工作。ICP-MS的操作直到現在仍較為復雜,自1993年以來,盡管在計算機控制和智能化軟體方面有很大的進步,但在常規分析前仍需由技術人員進行精密調整,ICP-MS的方法研究也是很復雜及耗時的工作。GFAAS的常規工作雖然是比較容易的,但制定方法仍需要相當熟練的技術。FAAS由於使用的是乙炔氣體,所以使用的時候必需有人看管。而ICP-MS,ICP-AES,和GFAAS,由於現代化的自動化設計以及使用惰性氣體的安全性,可以整夜無人看管工作。
4、運行的費用 ICP-MS開機工作的費用要高於ICP-AES,因為ICP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換,這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器。對於ICP-MS和ICP-AES來講,霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實驗室選用了ICP-AES來取代ICP-MS,那麼實驗室最好能配備GFAAS。GFAAS應計算其石墨管的費用。 大概的估計ICP-AES是GFAAS的兩倍,而ICP-MS是ICP-AES的兩倍,也就是說ICP-MS是GFAAS費用的4倍。同時考慮到超痕量分析需要一個干凈的實驗室和超純的化學試劑,這些的費用不便宜。按費用從少到多排列為FAAS→GFAAS→ICP-AES→ICP-MS。總的來說,ICP的優點是線性范圍寬,可多元素同時測定,優勢在於效率,但成本高,一般情況下准確度不如AAS法好(百分含量除外,由於AAS測定百分含量需要稀釋)。而AAS的優點在於操作簡單,分析方法成熟,石墨爐的檢出限低,但一個元素一個元素地等,影響分析速度。
下表是AAS、ICP-AES、ICP-MS三種技術的分析性能的簡單比較:
AAS與ICP-MS、ICP-AES分析性能的比較表.
方法類型 ICP AAS
ICP-MS ICP-AES GF-AAS F-AAS
檢出限級別 10-12 10-6 10-9 10-6
精密度(短期) 1~3% 0.3~2% 1~5% 0.1~2%
可測元素 >75 >73 >50 >68
分析能力 高 高 低 中等
耐鹽耐酸性 差(需稀釋)好 稍差 好
無人控制操作 能 能 能 不能
運行費用 高 中上 中等 低
可以說,AAS與ICP技術是相互補充的,沒有一種技術能滿足所有的分析要求,只有某一種技術稍優於另一種技術的地方。我認為從使用者的角度來看,最主要的是根據自己的分析目的和實驗室的規模及人員素質情況選擇適合本單位用的儀器,而不是說越高檔就越好。當然對於一些科研項目(特別是尋找一些化探異常),ICP-MS是必需的。
下面是針對不同實驗室建設規模提出的一些儀器配套建議:
一般實驗室: AAS(主要指個體實驗室)
單位實驗室: AAS+ ICP-AES+XRF
科研實驗室: AAS+ ICP-AES+ ICP-MS+XRF
至於哪個好用,哪個廠家的好,這個不好回答,要看你們的實際檢測要求,不是一個兩個指標的對比,是全方面的,總體來說,進口的性能方面要好一些,他們的加工製造水平要強於國內,但他們的價格也要貴不少,維護費用也不低,還是那句話,最合適的才是最好的.
㈡ 正規的核輻射檢測儀要多少錢
正規的核輻射檢測儀價格在1000到30000之間,根據不同類型核輻射檢測儀,價格也不一樣。 核輻射檢測儀 依據不同用途,可分為個人劑量報警儀、環境輻射劑量儀和固定式監測儀,表面污染儀價格也不同。個人劑量報警儀國產價格在1000-2500之間,環境輻射劑量儀價格在8000-25000之間,表面污染儀價格在15000左右,固定式的根據配置探頭數量而定價格。選擇核輻射檢測儀要選擇廠家,質量有保障,沒有中間商差價。目前國內核輻射檢測儀廠家數量不多,主要集中在北京、上海、蘇州等地方,
北京核地科技發展中心成立於1991年,是集地質業、化工業、電子業為一體的綜合性國有全資企業。作為核工業北京地質研究院非核產品對外經營的窗口,中心以核地研院強大的科研力量為依託,致力於其軍用技術的推廣和轉化。目前中心開展的主要業務有:礦產資源評價、工程勘查、放射性儀器研發及環境評價等。
核工業北京地質研究院儀器開發研究所作為我國核儀器研發的重要基地之一,50年來一直致力於核探測儀器的研究,多年來培養出了一大批國內外知名的專家、教授,多項成果居於領域的前沿,為我國放射性儀器的發展做出了重要的貢獻。研究所現有科研人員35人,高級工程師(研究員級)3人,高級工程師12人,所有員工均具大學以上學歷。現主要產品有:γ輻射儀、多道γ能譜儀、岩心編錄儀、定向輻射儀、X-γ劑量率儀及測氡儀等。
㈢ 鈦合金價格多少
鈦合金邊角料回收價格50元左右一公斤。
鈦合金製品賣得很貴的原因並不是它本身材料內值錢。金屬容材料市場賣得最貴的鈦合金也不會超過600元一公斤。鈦合金製品賣得貴的原因是它的加工成本很高。鈦合金材料是機械加工行業公認的最難加工的材料之一。其加工成本是其材料價值的數倍到數十倍。給你簡單說下鈦合金的一個特性你就能看出加工難度了。「熱傳導系數低」,也就是說傳熱慢。傳熱慢的話加工時熱量會局部堆積,容易燒壞刀具,所以為了不產生大量熱,加工鈦合金時刀具的切削速度非常慢,所以加工時間很長。一些大型工廠為了提高鈦合金的加工效率會用液氮進行加工冷卻。另外加工時切削下來的微小顆粒的鈦合金碎屑在冷卻不好的情況下,200度左右的溫度就會燃燒。冒著引發火災危險加工出來的工件,加工費能不高嘛?