『壹』 四大常見電鏡制樣方法簡介:TEM、SEM、冷凍、金相
電子顯微鏡在材料分析與研究中扮演著關鍵角色,其高分辨本領和高放大倍率使得觀察0.1~0.2nm的微觀結構成為可能。然而,樣品制備是整個實驗的關鍵環節,直接影響著實驗結果的准確性。以下將介紹四大常見電鏡制樣方法:透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、冷凍電鏡制樣及金相制樣。
透射電鏡(TEM)以其高放大倍數(可達近百萬倍)著稱,能夠觀察到光學顯微鏡難以觀測的細微結構。TEM樣品制備工作量巨大,約佔全部測試工作的半數以上或90%以上,是整個實驗的核心。TEM樣品制備分為兩種樣品台:頂入式樣品台和側插式樣品台。頂入式樣品台可一次性放入多個(通常為6個)樣品網,空間大,但需要的真空空間較大,不便於物鏡接近樣品,影響電鏡解析度。側插式樣品台體積較小,可布置於物鏡內上部,利於提高電鏡解析度,但一次只能放入1~2個樣品網,每次更換樣品會破壞真空環境。
透射電鏡樣品制備關鍵在於支撐網的選擇。支撐網材質包括Cu、Ni、Be、尼龍等,選擇時需與待分析樣品成分相區分。樣品制備通常包括滴樣或撈取兩種方法,具體操作需注意制備過程中的關鍵點和注意事項。
掃描電鏡(SEM)樣品制備相對簡單,無需進行包埋和切片。樣品需為固體,且無毒、無放射性、無污染、無磁性、無水分、組分穩定。塊狀導電材料直接粘結在樣品座上,塊狀非導電或導電性能差的材料則需先進行鍍膜處理以避免電荷累積,影響圖像質量。
冷凍電鏡制樣是掃描電鏡超低溫冷凍制樣傳輸技術(Cryo-SEM)的應用,適用於液體、半液體和電子束敏感樣品的直接觀測,如生物和高分子材料。樣品在超低溫下冷凍,斷裂並鍍膜後,可置於電鏡冷台上觀察。此方法適用於塑料、橡膠及高分子材料、組織化學、細胞化學等研究領域。
金相制樣則是材料研究領域中的一個重要環節。金相分析通過金相顯微組織測量與計算,確定合金組織在三維空間中的形態,建立合金成分、組織與性能之間的定量關系。金相制樣過程包括樣品切割、鑲嵌、機械制樣及檢驗樣品。樣品切割方法通常採用濕式切割輪切割法,能夠減小損傷並節省時間。鑲嵌樣品技術分為冷鑲和熱鑲,根據材料特性選擇合適的鑲嵌材料。機械制樣則包含研磨和拋光兩個步驟,研磨和拋光設備用於得到損傷最小的平表面,為後續組織觀察提供准備。最終,打磨後的檢測部位需要腐蝕並進行酒精沖洗,使用吹風機吹掃。